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Organische Chemie: Bestimmung von Schmelz- und Siedepunkten

Name: Moritz Kühn, 2023-01

 

Schmelz- und Siedepunktsbestimmung

Schmelz- und Siedepunkt sind Konstanten mit denen unbekannte Stoffe identifiziert werden können.

 

Schmelzpunktbestimmung

Man unterscheidet zwischen reinen und verunreinigten Substanzen. Reine Substanzen schmelzen in einem Intervall von höchstens 0,5° - 1°C, während verunreinigte Substanzen in einem größeren Bereich schmelzen. Diesen Bereich nennt man Schmelzbereich oder Schmelzintervall. Der Schmelzpunkt ist nur minimal vom Druck abhängig, sodass dieser vernachlässigt werden kann.

 

Durchführung

Der Stoff, dessen Schmelzpunkt bestimmt werden soll, wird in ein Schmelzpunktröhrchen, ein auf einer Seite zugeschmolzenes Glasröhrchen mit den Maßen: Durchmesser = ca. 1,0 - 1,5 mm, Länge = ca. 7 - 8 cm, etwa 3 - 5 mm hoch gefüllt. 
Mit dem Schmelzpunktapparat nach Thiele (Abb. 1) kann ein Schmelzpunkt bis ca. 200°C ermittelt werden. Dieser besteht aus Glas und wird mit einer Heizflüssigkeit wie Paraffinöl oder Wasser befüllt. Durch eine der beiden seitlich angelegten Öffnungen, die in dieser Abbildung nicht vorliegen, wird das Schmelzpunktröhrchen mit der geschlossenen Seite in die Flüssigkeit getaucht und anschließend befestigt. Ein Thermometer wird über die andere Öffnung unmittelbar neben der Probe fixiert.

Durch eine rauschende Brennerflamme wird die Heizflüssigkeit mit einer Geschwindigkeit von ca.10°C pro Minute erhitzt und der ungefähre Schmelzpunkt wird notiert. Anschließend lässt man die Probe wieder erkalten und erhitzt sie erneut mit gleicher Geschwindigkeit bis ca. 20°C unterhalb des ungefähren Schmelzpunktes. Danach verringert man die Temperatur Zunahme auf ca. 1° - 2° C pro Minute, um den exakten Schmelzpunkt zu ermitteln. Das Schmelzen wird mit einer Lupe festgestellt durch das beispielsweise Bilden von Tröpfchen.

 

Hier bitte Grafik eins einfügen

 

Siedepunktsbestimmung

 

Der Siedepunkt ist im Gegensatz zum Schmelzpunkt stark Druckabhängig, weshalb dieser stets mit angegeben werden muss. Zudem ist die Bestimmung des Siedepunktes dank Überhitzung meist leicht fehlerhaft, weswegen ihr eine geringere Bedeutung als Stoffkonstante zukommt.

 

Durchführung

Eine ungenaue Bestimmung kann durch ein einfaches Erhitzen einer Substanz in einem Reagenzglas zusammen mit Siedesteinen vorgenommen werden, bei der gleichzeitig die Temperatur gemessen wird. Ist die Flüssigkeit leicht entzündlich darf diese nur durch ein Wasserbad erhitzt werden. Wenn keine Temperatur Zunahme mehr festgestellt werden kann hat man den ungefähren Siedepunkt bei den vorliegenden Druckbedingungen erreicht. 

Um eine genauere Bestimmung des Siedepunktes vorzunehmen, benötigt man eine Destillationsapparatur. Die zu benennende Flüssigkeit wird langsam erhitzt und die Temperatur wird in Abständen von einer Minute von einem Thermometer innerhalb der Flüssigkeit abgelesen, um ein Zeit - Temperatur - Diagramm zu erstellen. Die Flüssigkeit sollte so stark erhitzt werden, dass ungefähr ein Tropfen pro Sekunde aus dem Kühler tropft.

Wenn sich die Temperatur nicht über einen Wert erhöht so ist das der Siedepunkt bei den vorhandenen Druckbedingungen. Sollte die Temperatur einen Wert erreichen und vorläufig nicht weiter steigen, jedoch nach einer gewissen Zeit wieder anfangen zu steigen, um erneut ein neues Maximum zu erreichen, so enthielt die Flüssigkeit zwei ineinander gelöste Flüssigkeiten mit unterschiedlichen Siedepunkten.

 

 

Bild Quelle:
https://commons.wikimedia.org/wiki/File:Thiele_Tube.jpg

Copyright:
Creative Commons

Bild Autor:
Iain George from Calgary, Canada